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不同品质的蒸馏水对COD测定有影响吗?

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 COD测定除了操作误差,标样误差,试剂误差,环境影响等因素外,所使用的蒸馏水的纯度也是对测定结果有非常大的影响。通常新蒸馏水电导率为0.05—0.2mS/m,存放一段时间后由于空气中的二氧化碳或氨的溶入,电导率可上升到0.2—0.4mS/m。我公司仪器出厂所带的曲线值,是在厂内用同一种蒸馏水标定计算出来的。很多客户直接使用,如果客户的蒸馏水与我厂接近,测定结果准确性较高,如果客户蒸馏水相差很大,测定结果就有所偏离。经过大量实验和理论数据, 指定一种蒸馏水(中等,假设为我公司使用的蒸馏水),做一标准曲线a,用纯度高于(优等)和低于(差等)中等水的蒸馏水测定水样,将蒸馏水对0-1000mg/L量程的影响总结如下(表一):

      蒸馏   项目

优等

中等

差等

结果

偏大

不变

偏小

曲线

K<a

K=a

K>a

表一解释:

 1.客户购买仪器后,假设出厂设置的曲线为1585,如果客户空白用水纯度超过1585曲线标定时的空白用水(即我公司用的蒸馏水),那么测定水样的结果会偏大,如果误差较大需要重新标定曲线,标定后的曲线应小于出厂设置曲线1585。

 2. 客户购买仪器后,假设出厂设置的曲线为1585,如果客户空白用水纯度低于1585曲线标定时的空白用水(即我公司用的蒸馏水),那么测定水样的结果会偏小,如果误差较大需要重新标定曲线,标定后的曲线应大于出厂设置曲线1585。

有的客户用自己的水配制标液或采用其他非标准物质试液来标定曲线,则曲线值会发生变化,而且测定时用标定用蒸馏水做空白,会增加测定误差;下表是曲线和误差的变化(表二):

    空白用水标样用水

优等

中等

差等

优等

K=a,曲线线性好

结果准确

K>a,结果准确

K>a,结果准确

中等

K<a,结果偏小

K=a,曲线线性一般

结果偏小

K>a,结果偏小

差等

K<a,结果偏小较多

K<a,结果偏小

K=a,曲线线性差

结果偏小

表二解释:

1.标定时只有用标准物质或纯度极高的蒸馏水做标样,才能测出较准确的结果;否则测定结果偏小。

2.当自配标样用水质量差时,即使重新标定的曲线测水样,结果都会偏小,蒸馏水质量越差,结果偏小越多。

3.如果空白用水纯度有差异,需要通过标定曲线来增加结果的准确性;但空白用水纯度越差,标定的曲线线性越差(即量程的两端误差会变大)。

4.如果空白和标样用水不同,标定曲线后,曲线和测定结果会发生(表二)所描述的变化;如:(1)假如原曲线为1585,现用优等水做空白,差等水配标液重新标定曲线,产生的新曲线小于原曲线1585,由于标样用水较差,无论新曲线性如何,结果都偏小,所以绝对不能用质量差的蒸馏水自配COD标液;(2)假如原曲线为1585,现用差等水做空白,优等水配标液重新标定曲线,产生的新曲线大于原曲线1585,只要新曲线线性大于0.999,则新曲线测定结果较准确,可以使用,如果线性小于0.999,则不可用,只能更换蒸馏水。

5.通常市售正规的蒸馏水都能满足COD测定需求,即使有少许差别,也能满足测定误差要求;造成蒸馏水不合格原因有以下方面:

(1)购买不合格或劣质假冒蒸馏水;

(2)蒸馏水储存不当,如没有密封,见光,储存地点有明显污染物质等;

(3)如果自制蒸馏水,设备或操作不符合要求;

(4)实验操作时造成蒸馏水污染;

(5)量取或装取蒸馏水的试管,烧杯,吸管,量筒等清洗不干净,或没有晾干。

6.检测时蒸馏水的作用:

(1)做空白;

2)稀释水样;

3)清洗实验器皿;

(4)自配标准溶液等。所以蒸馏水的纯度对测定结果非常重要,所以每位客户对蒸馏水的选择应予以重视。

 

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