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水质总氮的测定分析过程介绍

水质总氮的测定分析过程介绍

分类:
新闻资讯
作者:
启恒环保
来源:
启恒环保
2019/04/22
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水质总氮的测定分析过程介绍

第一步①打开消解系统开关,设定温度为125℃,定时为30分钟,启动消解系统,开始升温。同时对测定系统开机进行预热,预热时间至少10分钟;②准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。说明:到达设定温度后仪器会自动会报警提示,此时方可放入反应管进行消解;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。

第二步①准确量取2mL 无氨水加到“0”号反应管中;②然后分别准确量取各水样2mL,依次加入到其他反应管中。说明:样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。

第三步:依次向各个反应管中加入1mL 专用耗材 TN1试剂,混合均匀。说明:可使用定量器以保证加入试剂的准确性和统一性。

第四步:消解升温完成后,消解系统会发出蜂鸣声提醒,并显示“Wait”字符,将反应管拧紧盖后依次放入仪器消解孔中。按消解系统的【启动/停止】键,开始消解计时,消解系统会自动倒计时提醒。说明:将反应管盖拧紧后,再放入消解系统中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,向反应管内加TN3

第五步:另取与消解反应相同数量的反应管置于冷却架的空冷槽上。

第六步:向反应管内各加入4ml TN3试剂。说明:加完TN3试剂后,将反应管帽盖上,防止TN3试剂长时间暴露在空气中。

第七步:消解完成后,消解系统会发出蜂鸣声提醒,并显示“Stop”字符,按【启动/停止】键停止消解,将各样品依次放到冷却架的空冷槽中空气冷却。说明:此步骤为空气中冷却。空气冷却2分钟。

第八步:空冷结束后,再将各反应管放到冷却架的水冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水,水深要高于反应管中液面的高度)。说明:此步骤为水中冷却。水冷2分钟,确保水样冷却至室温。

第九步:水冷结束后,取出反应管并擦拭干净外壁的水渍置于空冷架上,向各反应管加入0.5ml TN2试剂,加盖混匀。说明:要保证密封盖盖紧,上下颠倒反应管数次,确保混合均匀。

第十步:吸取1ml9步完成的消解液,加入到所对应的装有TN3试剂的反应管中,拧紧密封盖,上下颠倒反应管数次,混合均匀。说明:如:取1ml 0号反应管的消解液加入到0’号反应管,1号反应管的消解液加入到1’号反应管,以此类推。消解液加入到TN3试剂后,过程中会放热,应小心烫伤。反应管盖必须拧紧,以免试剂漏出。

第十一步:静置显色15分钟。说明:如果试样中含有氮,则显色变黄,且浓度越高颜色越深。

第十二步显色反应后,将溶液依次倒入对应编号的比色皿中,开始比色测定。说明:反应管中的溶液在倒入比色皿时,应确保溶液充分混匀;反应管中如果有沉淀,应取上清液;比色皿透光面必须保持干净清洁。对标有方向标记的比色皿,应按统一的方向放入比色池中。比色皿的光源检测面操作时应避免留下操作痕迹。

第十三步:选择测定曲线后(根据不同水样浓度,选择不同量程曲线),再将“0”号比色皿(空白溶液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。说明:比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕。

第十四步:按【设置/空白】 键,仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。说明:空白溶液放入比色槽并关闭上盖,稍停顿 23 秒,读数稳定后按【设置/空白】键使屏幕总氮 0mg/LT=100%”。否则重按 【设置/空白】 键。

第十五步:再将“1”号比色皿,放入比色槽中,并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为“1”号样品的 总氮值;其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭上盖,仪器将显示出该样品的总氮值;如果水样为提前稀释测定,则应将仪器测定结果乘以稀释倍数得到原始水样浓度值。说明:样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿 23 秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色池中;比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。