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污水中氯离子含量的测定检测方法(第二部分)

污水中氯离子含量的测定检测方法(第二部分)

分类:
公司新闻
作者:
启恒环保
来源:
启恒环保
2019/04/05
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污水中氯离子含量的测定方法B——硝酸银滴定法

 

  1. 适用范围

  1.1 此测试方法主要适于氯离子含量等于或大于5mg/L,同时如颜色或高浓度重金属离子的干扰应用测定方法A不可行的水。

  1.2尽管在研究报告里没有详细说明,但精度和偏差声明仍被认为使用二级水获得。对于未测试的矩阵,确保此方法的有效性是分析者的责任。

  1.3此测试方法对于Cl-浓度范围在8.0到250之间有效。

 

  2.测试方法概要

  2.1 调整水的pH值到8.3左右,加入铬酸钾指示剂,用硝酸银溶液滴定。终点时生成砖红色的铬酸银沉淀。

  3.干扰

  3.1 溴化物、碘化物和硫化物能起与氯化物相同的反应。正磷酸盐和多磷酸盐含量各自大于250和25mg/L时发生干扰。亚硫酸盐和难以分辨的颜色或浑浊应该被消除。在pH值8.3时形成沉淀的化合物(一些氢氧化物)可能由于堵塞导致错误。

 

  4.试剂

  4.1 过氧化氢(30%)(H2O2

  4.2 酚酞指示剂液(10g/L)—按方法E 200规定准备。

  4.3 铬酸钾指示液—在100mL水中溶解50g铬酸钾(K2CrO4),加入硝酸银(AgNO3)直至产生微量的红色沉淀。加入AgNO3后将溶液避光静置保存至少24h,然后过滤溶液出去沉淀,接着用水稀释到1L。

  4.4 硝酸银标准溶液(0.025N)—将大约5g AgNO3晶体研碎,在40℃下干燥至恒重,取4.2473g研碎干燥后的晶体溶于水并稀释至1L,用部分19所示操作步骤,用NaCl标准溶液标定其准确浓度。

  4.5 氯化钠标准溶液(0.025N)—按4.7所述准备。

  4.6 氢氧化钠溶液(10g/L)—按4.8所述准备。

  4.7 硫酸(1+19)—仔细的将1体积的硫酸(H2SO4)加入到19体积的水中,边加边混合。

  5.操作步骤

  5.1 倒50mL或更少的样品于瓷质的容器中(见Note 6),其中Cl-含量不大于20mg,不小于0.25mg。如果亚硫酸盐存在,加入0.5mL H2O2与样品中,混合后静置1min,必要的话用水稀释到约50mL。使用H2SO4(1+19)或NaOH溶液(10g/L)调整pH值到酚酞终点(pH值8.3)。

  Note 1 —一个80mL的白瓷盘,一个1-in的搅拌棒,同样发现磁力搅拌器对于本操作很有用途。

  5.2 加入约1.0 mL的K2CrO4指示剂溶液并混合,用25mL滴定管逐滴加入AgNO3标准溶液直至用黄色光照明或戴黄色护目镜观察,整个溶液出现砖红色(或粉红色)。

  5.3 重复5.1和5.2的操作,准确地取初始样品的一半,用水稀释到50mL。

  5.4 如果使用5.3滴定消耗的体积是使用5.1滴定消耗体积的一半,进行计算部分;如果不是说明有重要的干扰物质存在,应该进行补正;作为选择,也可使用其他方法。

  6.计算

  6.1 计算氯离子浓度,使用mg/L,在原始样品中如下:

氯离子,mg/L=[(V1-V2N×35453]/S

   式中:

   V1   = 滴定样品需要的标准的Hg(NO3)2溶液体积,mL,

   V = 滴定空白需要的标准的Hg(NO3)2溶液体积,mL,

   N   =Hg(NO3)2溶液的浓度,和

   S   = 原始的样品体积在19.1中准备50mL实验样品,mL。

 

  7.精密度及偏差

  7.1 精度—此测试方法的精度可以表达如下:

  ST= 0.013X+0.7

  SO= 0.007X+0.53

   式中:

   ST  = 总的精度,mg/L

   S= 单一操作的精度,mg/L,和

   X  = 测定的氯离子的浓度。

 

  7.2 偏差—已知氯离子含量的校正如下:

  加入量mg/L       发现量mg/L    ±偏差  重要统计(95%信任水平)

            

    250             248          -0.8         no

    80.0            79.1          -1.13        no

    8.00            7.77          -2.88        yes

 

  7.3 7.2所示信息得自6个实验室的round-robin测试,包括10个操作者参与。尽管没有在测试报告中清晰地说明,假定矩阵是二级水。按标准D 2777中所述列出7组数据,没有1组被否决,但1个数据点出现了“漂移”。3个样品levels用了至少3天运行时间。

     最小平方的方法被用于确定精度声明,So的系数为0.9959,ST的系数为0.9940。

  7.4 对于未测试的矩阵,确保此方法的有效性是分析者的责任。