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污水中氯离子含量的测定检测方法(第三部分)

污水中氯离子含量的测定检测方法(第三部分)

分类:
公司新闻
作者:
启恒环保
来源:
启恒环保
2019/04/09
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测定方法C——离子选择电极法

 

    1.适用范围

    1.1 此测试方法用于测量天然水、饮用水和污水中氯离子的含量。

    1.2 样品中氯离子含量在2~1000之间可使用此测试方法。在加入离子强度调节剂之前,可通过稀释适当的倍数扩大测试范围。

    1.3 精度和偏差声明通过使用试剂水、或选择天然水和污水获得。确定此分析方法对被分析矩阵的可接受性是分析者的责任。

 

    2.测试方法概要

    2.1氯离子可通过使用一个氯离子选择电极与一个套筒型(sleeve type)双接参比电极相连,测量电压(电位)。电压可通过使用一个大量程的带有毫伏刻度的pH计读取,或使用直接带有氯离子浓度刻度的离子选择计。

    2.2 电极应该在已知氯离子浓度的溶液中标定,浓度未知时应该在相同的背景下在溶液中进行测定。标准和样品必须在相同温度下测定。

    2.3 标准和样品使用离子强度调节剂稀释同样也减小了氨、溴化物、碘化物、氰化物或硫化物干扰的可能性。

    3.干扰

    3.1 硫化物浓度达到500mg/L,溴化物和碘化物达到1000mg/L,氰化物超过氯化物的100倍,或氨达到1000mg/L时对测试结果没有干扰。

 

    4.仪器设备

    4.1 pH计,带有毫伏刻度,此测试方法适于与离子选择表一起使用。

    4.2 氯离子选择电极,具有一层不感光的AgCl膜。并不是所有的离子选择电极都适于此测试方法,因为离子强度调节剂与一些膜不配伍。尤其是氯化银/硫化银膜不适合,因为硫化物能够被离子强度调节剂氧化。

    4.3 套筒型双接参比电极,使用26.4准备的溶液作为外部的填充液。

    Note 1 —其他类型的双接参比电极可能适合,但此测试方法中包括的支持数据只反映了推荐的类型。

    4.4 磁力搅拌器,带T形碳氟化合物涂层搅拌棒。

 

    5.试剂

    5.1 氯离子强度调节剂(CISA)— 溶解15.1g溴酸钠于800mL水中,加入75mL浓硝酸(HNO3,sp. gr1.42)(Note 8)。充分搅拌。用水稀释至1L。在聚乙烯或玻璃容器中贮存CISA。

    Note 8 —对于低氯离子的测定(小于5mg/L),使用的硝酸中氯化物的含量必须小于0.005%和溴酸钠中氯离子含量小于0.003%,此测试方法中包括了对试剂纯度的测试。

    5.1.1 警告— 溴酸钠是一种强氧化剂,应该被适当的处理,样品准备和稀释CISA应该在通风好的区域,更适于有一个罩子。

    5.2 氯化物溶液,备用(1000mg/L)— 稀释1.648g氯化钠(在600℃下干燥1h),在容量瓶用水稀释到1L。

    5.3氯化物标准溶液(100、10和1mg/L)— 使用一定体积的移液管,由备用的氯化物溶液中分别移取100、10和1.0mL,加入到单独的1L容量瓶中,再用水稀释到1L。

    5.4 双接参比电极外部填充溶液 — 用1体积的水稀释1体积的CISA(26.1)。

 

    6.校正

    6.1 将等量的1000mg/L的氯化物标准溶液与CISA试剂混合。将其它三个标准溶液做相同操作。

    6.2 将等量的水与CISA试剂混合。

    6.3 将电极放于27.2形成的溶液中,充分搅拌,等待3~5分钟,同时记录毫伏读数,此溶液中没有加入氯离子,电压读数将不是很稳定。

    6.4 彻底的清洗电极,

    6.4.1 如果在6.3和6.4之间的差额小于15mV,试剂存在氯化物污染,将影响低水平的读数,因此需要获得更高纯度的试剂。

    6.5 清洗电极,将其放入10mg Cl-/L-CISA混合溶液中,充分搅拌,等待1分钟,记录结果。

    6.6 用100和1000mg Cl-/L-CISA混合溶液重复27.5。

    6.7 在半对数坐标纸上,准备绘制一条校正曲线,用观测到的电压(线性刻度)Vs 每个标准溶液的浓度(对数刻度)。

 

    7.操作步骤

    7.1 用等量的CISA试剂与样品混合,彻底搅拌1~2分钟。

    7.2 插入电极,等待1~2分钟,记录结果。

    7.3 由校正曲线直接读取样品中氯化物的浓度,以mg/L表示。

 

    8.精度和偏差

    8.1 精度 — 在指定的范围内,此测试方法的全部或单一操作者的精度,与测试的量一起变化,对于试剂水,如图1所示;对于选择水的矩阵(Selected water matrices),如图2所示,这些矩阵包括天然水和污水。

 

   图1和图2见英文版ASTM标准。

    8.2 偏差 — 由试剂水和选择水矩阵已知氯离子量的矫正见Table 1。

 

   表1见英文版ASTM标准。

    8.3 Table 1所示信息得自5个实验室的round-robin测试,包括7个操作者参与。按标准D 2777中所述列出7组数据,在使用试剂水时没有1组被否决,使用选择水矩阵时有一组被否决,在这些组数据中有8个“漂移”数据点也被否决了。4个样品levels用了3天运行时间,同时空白数据由测试水获得。

    8.4 对于未测试的矩阵,确保此方法的有效性是分析者的责任。

    8.5此测试方法的精度和偏差符合标准D 2777-77,它是在适当的位置合作测试所得。在标准D 2777-86 1.5的许可下,这些精度和偏差满足D-19测试方法委员会实验室之间研究的要求。