400-811-0535
23
2019
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04
水质CODMn(高锰酸钾指数)的测定分析过程
作者:
启恒环保
第一步:①打开消解系统开关,设定温度为100℃,定时为13分钟,启动消解系统,开始升温。同时对测定系统开机,选择高锰酸钾指数指标,进行预热,预热时间至少10分钟;②准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。说明:到达设定温度后仪器会自动会报警提示,此时方可放入反应管进行消解;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。
第二步:①准确量取5ml蒸馏水加到“0”号反应管中;②然后分别准确量取各水样5mL,依次加入到其他反应管中。说明:样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。
第三步:依次向各个反应管中加入2.5mL的硫酸(1+3)。说明:可使用定量器以保证加入试剂的准确性和统一性。
第四步:依次向各个反应管中加入0.8mL的CODMn试剂,加盖混合均匀。
第五步:待消解器升温完成后,将反应管依次放入仪器消解孔中。试液放入消解器后,消解器温度会有所下降,待温度升至100±1℃时,再按消解系统的【启动/停止】键,开始消解计时,消解系统会自动倒计时提醒。说明:将溶液混匀后,再放入消解器中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等,消解时需加盖消解。
第六步:消解完成后将各样品立刻放到盛有冷却水的水冷槽中。说明:消解管冷却要快速紧凑。
第七步:水冷至室温后,将消解管的试液混合均匀,依次倒入10mm比色皿中。说明:反应管取出水冷槽后,擦干外壁水珠;反应管中的溶液在倒入比色皿时,应确保溶液充分混匀;反应管中如果有沉淀,应取上清液;比色皿透光面必须保持干净清洁。对标有方向标记的比色皿,应按统一的方向放入比色池中。比色皿窄面为光源检测面,操作时应避免留下操作痕迹。
第八步:先将“0”号比色皿(空白溶液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。说明:比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕。
第九步:按【设置/空白】键,仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。说明:空白溶液放入比色槽并关闭上盖,稍停顿 2-3 秒,读数稳定后按【设置/空白】键使屏幕 “高锰酸钾指数 0mg/L,T=100%”。否则重按【设置/空白】键。
第十步:再将“1”号比色皿,放入比色槽中,并关闭上盖。稳定后,屏幕上所显示的结果即为“1”号样品的高锰酸钾指数值;其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭上盖,仪器将显示出该样品的高锰酸钾指数值。说明:样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿 2-3 秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;水样预处理过程及比色过程应紧凑完成;比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。
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