水质总氮的测定分析过程介绍

作者：

启恒环保

水质总氮的测定分析过程介绍

第一步：①打开消解系统开关，设定温度为125℃，定时为30分钟，启动消解系统，开始升温。同时对测定系统开机进行预热，预热时间至少10分钟；②准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。说明：到达设定温度后仪器会自动会报警提示，此时方可放入反应管进行消解；实验中使用的反应管及器皿，必须要清洗干净；如有条件，可提前配置洗液进行浸泡，再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。

第二步：①准确量取2mL 无氨水加到“0”号反应管中；②然后分别准确量取各水样2mL，依次加入到其他反应管中。说明：样品量取必须准确；如果使用同一支移液管量取不同样品时，请注意每次都要进行清洗，防止样品间的交叉污染。

第三步：依次向各个反应管中加入1mL 专用耗材 TN1试剂,混合均匀。说明：可使用定量器以保证加入试剂的准确性和统一性。

第四步：消解升温完成后，消解系统会发出蜂鸣声提醒，并显示“Wait”字符，将反应管拧紧盖后依次放入仪器消解孔中。按消解系统的【启动/停止】键，开始消解计时，消解系统会自动倒计时提醒。说明：将反应管盖拧紧后，再放入消解系统中消解；消解完成时，仪器会报警提示；在此期间可提前做好其余各项准备工作，向反应管内加TN3。

第五步：另取与消解反应相同数量的反应管置于冷却架的空冷槽上。

第六步：向反应管内各加入4ml TN3试剂。说明：加完TN3试剂后，将反应管帽盖上，防止TN3试剂长时间暴露在空气中。

第七步：消解完成后，消解系统会发出蜂鸣声提醒，并显示“Stop”字符，按【启动/停止】键停止消解，将各样品依次放到冷却架的空冷槽中空气冷却。说明：此步骤为空气中冷却。空气冷却2分钟。

第八步：空冷结束后，再将各反应管放到冷却架的水冷槽中（提前在水冷槽中加入自来水，水深要高于反应管中液面的高度）。说明：此步骤为水中冷却。水冷2分钟，确保水样冷却至室温。

第九步：水冷结束后，取出反应管并擦拭干净外壁的水渍置于空冷架上，向各反应管加入0.5ml TN2试剂，加盖混匀。说明：要保证密封盖盖紧，上下颠倒反应管数次，确保混合均匀。

第十步：吸取1ml第9步完成的消解液，加入到所对应的装有TN3试剂的反应管中，拧紧密封盖,上下颠倒反应管数次，混合均匀。说明：如：取1ml 0号反应管的消解液加入到0’号反应管，1号反应管的消解液加入到1’号反应管，以此类推。消解液加入到TN3试剂后，过程中会放热，应小心烫伤。反应管盖必须拧紧，以免试剂漏出。

第十一步：静置显色15分钟。说明：如果试样中含有氮，则显色变黄，且浓度越高颜色越深。

第十二步：显色反应后，将溶液依次倒入对应编号的比色皿中，开始比色测定。说明：反应管中的溶液在倒入比色皿时，应确保溶液充分混匀；反应管中如果有沉淀，应取上清液；比色皿透光面必须保持干净清洁。对标有方向标记的比色皿，应按统一的方向放入比色池中。比色皿的光源检测面操作时应避免留下操作痕迹。

第十三步：选择测定曲线后（根据不同水样浓度，选择不同量程曲线），再将“0”号比色皿（空白溶液）放入主机的比色槽中，并关闭上盖。说明：比色皿放入比色槽前，注意检查比色皿透光面，要清洁干净，不能有污渍和水痕。

第十四步：按【设置/空白】键，仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿（空白溶液）从仪器中拿出。说明：空白溶液放入比色槽并关闭上盖，稍停顿 2～3 秒，读数稳定后按【设置/空白】键使屏幕 “总氮 0mg/L，T=100%”。否则重按【设置/空白】键。

第十五步：再将“1”号比色皿，放入比色槽中，并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为“1”号样品的总氮值；其他样品同上，依次放入比色槽后，关闭上盖，仪器将显示出该样品的总氮值；如果水样为提前稀释测定，则应将仪器测定结果乘以稀释倍数得到原始水样浓度值。说明：样品放入比色槽，关闭上盖后，稍停顿 2～3 秒使读数稳定，再记录测定结果；不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较；比色完成的溶液，不能长时间放置在比色池中；比色完成后的溶液，不能随意倾倒，应统一收集，并进行集中处理。