400-811-0535
09
2019
-
04
污水中氯离子含量的测定检测方法（第三部分）
作者：
启恒环保
1．适用范围
1.1 此测试方法用于测量天然水、饮用水和污水中氯离子的含量。
1.2 样品中氯离子含量在2~1000之间可使用此测试方法。在加入离子强度调节剂之前，可通过稀释适当的倍数扩大测试范围。
1.3 精度和偏差声明通过使用试剂水、或选择天然水和污水获得。确定此分析方法对被分析矩阵的可接受性是分析者的责任。
2．测试方法概要
2.1氯离子可通过使用一个氯离子选择电极与一个套筒型（sleeve type）双接参比电极相连，测量电压（电位）。电压可通过使用一个大量程的带有毫伏刻度的pH计读取，或使用直接带有氯离子浓度刻度的离子选择计。
2.2 电极应该在已知氯离子浓度的溶液中标定，浓度未知时应该在相同的背景下在溶液中进行测定。标准和样品必须在相同温度下测定。
2.3 标准和样品使用离子强度调节剂稀释同样也减小了氨、溴化物、碘化物、氰化物或硫化物干扰的可能性。
3．干扰
3.1 硫化物浓度达到500mg/L，溴化物和碘化物达到1000mg/L，氰化物超过氯化物的100倍，或氨达到1000mg/L时对测试结果没有干扰。
4．仪器设备
4.1 pH计，带有毫伏刻度，此测试方法适于与离子选择表一起使用。
4.2 氯离子选择电极，具有一层不感光的AgCl膜。并不是所有的离子选择电极都适于此测试方法，因为离子强度调节剂与一些膜不配伍。尤其是氯化银/硫化银膜不适合，因为硫化物能够被离子强度调节剂氧化。
4.3 套筒型双接参比电极，使用26.4准备的溶液作为外部的填充液。
Note 1 —其他类型的双接参比电极可能适合，但此测试方法中包括的支持数据只反映了推荐的类型。
4.4 磁力搅拌器，带T形碳氟化合物涂层搅拌棒。
5．试剂
5.1 氯离子强度调节剂（CISA）— 溶解15.1g溴酸钠于800mL水中，加入75mL浓硝酸（HNO3，sp. gr1.42）(Note 8)。充分搅拌。用水稀释至1L。在聚乙烯或玻璃容器中贮存CISA。
Note 8 —对于低氯离子的测定（小于5mg/L），使用的硝酸中氯化物的含量必须小于0.005%和溴酸钠中氯离子含量小于0.003%，此测试方法中包括了对试剂纯度的测试。
5.1.1 警告— 溴酸钠是一种强氧化剂，应该被适当的处理，样品准备和稀释CISA应该在通风好的区域，更适于有一个罩子。
5.2 氯化物溶液，备用（1000mg/L）— 稀释1.648g氯化钠（在600℃下干燥1h），在容量瓶用水稀释到1L。
5.3氯化物标准溶液（100、10和1mg/L）— 使用一定体积的移液管，由备用的氯化物溶液中分别移取100、10和1.0mL，加入到单独的1L容量瓶中，再用水稀释到1L。
5.4 双接参比电极外部填充溶液 — 用1体积的水稀释1体积的CISA（26.1）。
6．校正
6.1 将等量的1000mg/L的氯化物标准溶液与CISA试剂混合。将其它三个标准溶液做相同操作。
6.2 将等量的水与CISA试剂混合。
6.3 将电极放于27.2形成的溶液中，充分搅拌，等待3~5分钟，同时记录毫伏读数，此溶液中没有加入氯离子，电压读数将不是很稳定。
6.4 彻底的清洗电极，
6.4.1 如果在6.3和6.4之间的差额小于15mV，试剂存在氯化物污染，将影响低水平的读数，因此需要获得更高纯度的试剂。
6.5 清洗电极，将其放入10mg Cl-/L-CISA混合溶液中，充分搅拌，等待1分钟，记录结果。
6.6 用100和1000mg Cl-/L-CISA混合溶液重复27.5。
6.7 在半对数坐标纸上，准备绘制一条校正曲线，用观测到的电压（线性刻度）Vs 每个标准溶液的浓度（对数刻度）。
7．操作步骤
7.1 用等量的CISA试剂与样品混合，彻底搅拌1~2分钟。
7.2 插入电极，等待1~2分钟，记录结果。
7.3 由校正曲线直接读取样品中氯化物的浓度，以mg/L表示。
8．精度和偏差
8.1 精度 — 在指定的范围内，此测试方法的全部或单一操作者的精度，与测试的量一起变化，对于试剂水，如图1所示；对于选择水的矩阵（Selected water matrices），如图2所示，这些矩阵包括天然水和污水。
图1和图2见英文版ASTM标准。
8.2 偏差 — 由试剂水和选择水矩阵已知氯离子量的矫正见Table 1。
表1见英文版ASTM标准。
8.3 Table 1所示信息得自5个实验室的round-robin测试，包括7个操作者参与。按标准D 2777中所述列出7组数据，在使用试剂水时没有1组被否决，使用选择水矩阵时有一组被否决，在这些组数据中有8个“漂移”数据点也被否决了。4个样品levels用了3天运行时间，同时空白数据由测试水获得。
8.4 对于未测试的矩阵，确保此方法的有效性是分析者的责任。
8.5此测试方法的精度和偏差符合标准D 2777-77，它是在适当的位置合作测试所得。在标准D 2777-86 1.5的许可下，这些精度和偏差满足D-19测试方法委员会实验室之间研究的要求。
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