400-811-0535
05
2019
-
04
污水中氯离子含量的测定检测方法（第二部分）
作者：
启恒环保
污水中氯离子含量的测定方法B——硝酸银滴定法
1. 适用范围
1.1 此测试方法主要适于氯离子含量等于或大于5mg/L，同时如颜色或高浓度重金属离子的干扰应用测定方法A不可行的水。
1.2尽管在研究报告里没有详细说明，但精度和偏差声明仍被认为使用二级水获得。对于未测试的矩阵，确保此方法的有效性是分析者的责任。
1.3此测试方法对于Cl-浓度范围在8.0到250之间有效。
2．测试方法概要
2.1 调整水的pH值到8.3左右，加入铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定。终点时生成砖红色的铬酸银沉淀。
3．干扰
3.1 溴化物、碘化物和硫化物能起与氯化物相同的反应。正磷酸盐和多磷酸盐含量各自大于250和25mg/L时发生干扰。亚硫酸盐和难以分辨的颜色或浑浊应该被消除。在pH值8.3时形成沉淀的化合物（一些氢氧化物）可能由于堵塞导致错误。
4．试剂
4.1 过氧化氢（30%）（H2O2）
4.2 酚酞指示剂液（10g/L）—按方法E 200规定准备。
4.3 铬酸钾指示液—在100mL水中溶解50g铬酸钾（K2CrO4），加入硝酸银（AgNO3）直至产生微量的红色沉淀。加入AgNO3后将溶液避光静置保存至少24h，然后过滤溶液出去沉淀，接着用水稀释到1L。
4.4 硝酸银标准溶液（0.025N）—将大约5g AgNO3晶体研碎，在40℃下干燥至恒重，取4.2473g研碎干燥后的晶体溶于水并稀释至1L，用部分19所示操作步骤，用NaCl标准溶液标定其准确浓度。
4.5 氯化钠标准溶液（0.025N）—按4.7所述准备。
4.6 氢氧化钠溶液（10g/L）—按4.8所述准备。
4.7 硫酸（1+19）—仔细的将1体积的硫酸（H2SO4）加入到19体积的水中，边加边混合。
5．操作步骤
5.1 倒50mL或更少的样品于瓷质的容器中（见Note 6），其中Cl-含量不大于20mg，不小于0.25mg。如果亚硫酸盐存在，加入0.5mL H2O2与样品中，混合后静置1min，必要的话用水稀释到约50mL。使用H2SO4（1+19）或NaOH溶液（10g/L）调整pH值到酚酞终点（pH值8.3）。
Note 1 —一个80mL的白瓷盘，一个1-in的搅拌棒，同样发现磁力搅拌器对于本操作很有用途。
5.2 加入约1.0 mL的K2CrO4指示剂溶液并混合，用25mL滴定管逐滴加入AgNO3标准溶液直至用黄色光照明或戴黄色护目镜观察，整个溶液出现砖红色（或粉红色）。
5.3 重复5.1和5.2的操作，准确地取初始样品的一半，用水稀释到50mL。
5.4 如果使用5.3滴定消耗的体积是使用5.1滴定消耗体积的一半，进行计算部分；如果不是说明有重要的干扰物质存在，应该进行补正；作为选择，也可使用其他方法。
6．计算
6.1 计算氯离子浓度，使用mg/L，在原始样品中如下：
氯离子，mg/L=[(V1-V2)×N×35453]/S
式中：
V1 = 滴定样品需要的标准的Hg(NO3)2溶液体积，mL，
V2 = 滴定空白需要的标准的Hg(NO3)2溶液体积，mL，
N =Hg(NO3)2溶液的浓度，和
S = 原始的样品体积在19.1中准备50mL实验样品，mL。
7．精密度及偏差
7.1 精度—此测试方法的精度可以表达如下：
ST= 0.013X+0.7
SO= 0.007X+0.53
式中：
ST = 总的精度，mg/L
SO = 单一操作的精度，mg/L，和
X = 测定的氯离子的浓度。
7.2 偏差—已知氯离子含量的校正如下：
加入量mg/L 发现量mg/L ±偏差 重要统计（95%信任水平）
250 248 -0.8 no
80.0 79.1 -1.13 no
8.00 7.77 -2.88 yes
7.3 7.2所示信息得自6个实验室的round-robin测试，包括10个操作者参与。尽管没有在测试报告中清晰地说明，假定矩阵是二级水。按标准D 2777中所述列出7组数据，没有1组被否决，但1个数据点出现了“漂移”。3个样品levels用了至少3天运行时间。
最小平方的方法被用于确定精度声明，So的系数为0.9959，ST的系数为0.9940。
7.4 对于未测试的矩阵，确保此方法的有效性是分析者的责任。
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